Synthesis of Zeolites in the Presence of Diquaternary Alkylammonium Ions as Structure-Directing Agents

This paper deals with the synthesis results obtained mostly from pure silica systems in the presence of (CH3)3N+(CH2)nN+(CH3)3 ions (n = 5, 6, 9 or 10) in fluoride media, but also in the presence of (CH3)3N+(CH2)nO(CH2)nN+(CH3)3 ions (n = 2 or 4) in hydroxide or fluoride media. A variety of zeolites...

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Published in:Oil & gas science and technology 2007-11, Vol.62 (6), p.819-825
Main Authors: Caullet, P., Paillaud, J.-L., Mathieu, Y., Bats, N.
Format: Article
Language:English
Subjects:
Applied sciences
Crude oil, natural gas and petroleum products
Energy
Exact sciences and technology
Fuels
Physics
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Description
Summary:This paper deals with the synthesis results obtained mostly from pure silica systems in the presence of (CH3)3N+(CH2)nN+(CH3)3 ions (n = 5, 6, 9 or 10) in fluoride media, but also in the presence of (CH3)3N+(CH2)nO(CH2)nN+(CH3)3 ions (n = 2 or 4) in hydroxide or fluoride media. A variety of zeolites form, namely ZSM-48, MTW-type, BEA-type, MFI-type, ITH-type zeolites, but also, in case of pronounced degradation of the template into N(CH3)4+ or N(CH3)3, AST-type, MTN-type and RUT-type materials. The samples are characterized by XRD, SEM, thermal and elementary analyses, 1H liquid NMR (after dissolution of the sample in HF aqueous solution) and solid-state NMR (19F, 13C, 27Al) spectroscopy. Cet article présente les résultats de synthèses réalisées pour la plupart en milieu purement silicique, en présence de cations (CH3)3N+(CH2)nN+(CH3)3 (n = 5, 6, 9 ou 10) en milieu fluoré, mais également en présence de cations (CH3)3N+(CH2)nO(CH2)nN+(CH3)3 (n = 2 or 4) en milieu hydroxyde ou fluoré. Dans ces conditions, de nombreuses structures zéolithiques différentes ont été préparées telles que la zéolithe ZSM-48, des zéolithes de type structural MTW, BEA, MFI ou ITH. Dans certains cas, il a été observé une forte dégradation de l'espèce structurante en N(CH3)4+ ou N(CH3)3, ce qui a conduit à l'obtention de zéolithes de type AST, MTN et RUT. Les échantillons obtenus ont été caractérisés par DRX, MEB analyses thermiques et élémentaire, RMN 1H liquide (après dissolution de l'échantillon dans une solution aqueuse d'acide fluorhydrique) ainsi que par RMN du solide (19F, 13C, 27Al).
ISSN:1294-4475
1953-8189
DOI:10.2516/ogst:2007079